Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Nedir?
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)
Elektron sütununu, numune odasını, EDS dedektörünü, elektronik konsolu ve görsel ekran monitörlerini gösteren tipik bir SEM cihazı.
Taramalı elektron mikroskobu (SEM), katı numunelerin yüzeyinde çeşitli sinyaller üretmek için odaklanmış bir yüksek enerjili elektron demeti kullanır. Elektron-örnek etkileşimlerinden türetilen sinyallerNumuneyi oluşturan malzemelerin dış morfolojisi (doku), kimyasal bileşimi ve kristal yapısı ve oryantasyonu dahil numune hakkındaki bilgileri ortaya çıkarır. Çoğu uygulamada, numune yüzeyinin seçilen bir alanı üzerinde veriler toplanır ve bu özelliklerde uzamsal varyasyonları gösteren 2 boyutlu bir görüntü oluşturulur. Genişliği yaklaşık 1 cm ila 5 mikron arasında değişen alanlar, geleneksel SEM teknikleri (20X ila yaklaşık 30.000X arasında değişen büyütme, 50 ila 100 nm uzaysal çözünürlük) kullanılarak bir tarama modunda görüntülenebilir. SEM, numune üzerinde seçilen nokta konumlarının analizlerini de gerçekleştirebilir; bu yaklaşım, kimyasal bileşimlerin niteliksel veya yarı niceliksel olarak belirlenmesinde özellikle yararlıdır ( EDS kullanarak), kristal yapı ve kristal yönelimleri ( EBSD kullanarak ). SEM’in tasarımı ve işlevi EPMA’ya çok benzer ve iki araç arasında yetenekler açısından önemli ölçüde örtüşme vardır.
Taramalı Elektron Mikroskobunun (SEM) Temel İlkeleri
Bir SEM’deki hızlandırılmış elektronlar, önemli miktarda kinetik enerji taşır ve bu enerji, katı numunede gelen elektronlar yavaşlatıldığında elektron-örnek etkileşimleri tarafından üretilen çeşitli sinyaller olarak dağıtılır. Bu sinyaller, ikincil elektronları (SEM görüntüleri üreten), geri saçılan elektronları ( BSE ), kırınan geri saçılan elektronları ( minerallerin kristal yapılarını ve yönelimlerini belirlemek için kullanılan EBSD ), fotonları ( temel analiz ve süreklilik için kullanılan karakteristik X-ışınları ) içerir. X-ışınları), görünür ışık ( katodolüminesans–CL) ve ısı. İkincil elektronlar ve geri saçılan elektronlar, numuneleri görüntülemek için yaygın olarak kullanılır: ikincil elektronlar, numuneler üzerinde morfoloji ve topografi göstermek için en değerlidir ve geri saçılan elektronlar, çok fazlı numunelerdeki bileşimdeki kontrastları göstermek için en değerlidir (yani hızlı faz ayrımı için). röntgen üretimiörnekteki atomların ayrık ortitlerinde (kabuklarında) elektronlarla gelen elektronların esnek olmayan çarpışmaları ile üretilir. Uyarılmış elektronlar daha düşük enerji durumlarına döndükçe, sabit bir dalga boyuna sahip X-ışınları verirler (bu, belirli bir element için farklı kabuklardaki elektronların enerji seviyelerindeki farkla ilgilidir). Böylece, elektron ışını tarafından “uyarılan” bir mineraldeki her element için karakteristik X-ışınları üretilir. SEM analizi “tahribatsız” olarak kabul edilir; yani elektron etkileşimleri tarafından üretilen x-ışınları numunenin hacim kaybına yol açmaz, bu nedenle aynı malzemeleri tekrar tekrar analiz etmek mümkündür.
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Enstrümantasyonu – Nasıl Çalışır?
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Çalışma Prensibi
Tüm SEM’lerin temel bileşenleri aşağıdakileri içerir:
- Elektron Kaynağı (“Silah”)
- Elektron Lensler
- Örnek Aşama
- Tüm ilgilenilen sinyaller için dedektörler
- Ekran / Veri çıkış cihazları
- Altyapı Gereksinimleri:
- Güç kaynağı
- Vakum sistemi
- Soğutma sistemi
- Titreşimsiz zemin
- Ortam manyetik ve elektrik alanlarından arındırılmış oda
SEM’lerde her zaman en az bir detektör (genellikle bir ikincil elektron detektörü) bulunur ve çoğunda ek detektörler bulunur. Belirli bir cihazın spesifik yetenekleri, hangi dedektörleri barındırdığına kritik olarak bağlıdır.
Uygulamalar
Taramalı Elektron Mikroskobu
SEM, nesnelerin şekillerinin (SEI) yüksek çözünürlüklü görüntülerini oluşturmak ve kimyasal bileşimlerdeki uzamsal değişiklikleri göstermek için rutin olarak kullanılır: 1) EDS kullanarak element haritaları veya nokta kimyasal analizleri elde etmek , 2) ortalama atom numarasına göre fazlar ayrımı ( genellikle bağıl yoğunlukla ilişkilidir) BSE kullanılarak ve 3) CL kullanılarak eser element “aktivatörleri”ndeki (tipik olarak geçiş metali ve Nadir Toprak elementleri) farklılıklara dayalı kompozisyon haritaları . SEM ayrıca kalitatif kimyasal analize ve/veya kristal yapıya dayalı fazları tanımlamak için yaygın olarak kullanılır. Çok küçük özelliklerin ve boyutları 50 nm’ye kadar olan nesnelerin hassas ölçümü de SEM kullanılarak gerçekleştirilir. Geri saçılan elektron görüntüleri ( BSE) çok fazlı numunelerde fazların hızlı ayrımı için kullanılabilir. Kırınımlı geri saçılan elektron dedektörleri ( EBSD ) ile donatılmış SEM’ler, birçok malzemede mikro kumaş ve kristalografik oryantasyonu incelemek için kullanılabilir.
Taramalı Elektron Mikroskobunun (SEM) Güçlü Yönleri ve Sınırlamaları?
Güçlü
Katı malzemelerin incelenmesinde SEM ile karşılaştırılabilecek uygulama genişliğine sahip başka bir araç tartışmasız yoktur. SEM, katı malzemelerin karakterizasyonunu gerektiren tüm alanlarda kritik öneme sahiptir. Bu katkı en çok jeolojik uygulamalarla ilgili olsa da, bu uygulamaların bu enstrümantasyon için var olan bilimsel ve endüstriyel uygulamaların çok küçük bir alt kümesi olduğunu belirtmek önemlidir. Çoğu SEM’in kullanımı, kullanıcı dostu “sezgisel” arayüzlerle nispeten kolaydır. Birçok uygulama minimum numune hazırlığı gerektirir. Birçok uygulama için veri toplama hızlıdır (SEI, BSE, spot EDS analizleri için görüntü/görüntü 5 dakikadan daha azdır.) Modern SEM’ler, yüksek düzeyde taşınabilir olan dijital formatlarda veri üretir.
sınırlamalar
Numuneler katı olmalı ve mikroskop odasına sığmalıdır. Yatay boyutlarda maksimum boyut genellikle 10 cm civarındadır, dikey boyutlar genellikle çok daha sınırlıdır ve nadiren 40 mm’yi aşar. Çoğu alet için numuneler 10 -5 – 10 -6 torr mertebesinde bir vakumda stabil olmalıdır . Düşük basınçlarda gaz çıkışı olması muhtemel numuneler (hidrokarbonlarla doymuş kayalar, kömür, organik malzemeler veya şişen killer gibi “ıslak” numuneler ve düşük basınçta yıpranması muhtemel numuneler) geleneksel SEM’lerde inceleme için uygun değildir. Bununla birlikte, “düşük vakum” ve “çevresel” SEM’ler de mevcuttur ve bu tür numunelerin çoğu bu özel araçlarda başarıyla incelenebilir. EDS dedektörleriSEM’lerde çok hafif elementleri (H, He ve Li) tespit edemez ve birçok cihaz atom numarası 11’den (Na) küçük elementleri tespit edemez. Çoğu SEM bir katı hal x-ışını detektörü ( EDS ) kullanır ve bu detektörler çok hızlı ve kullanımı kolay olsa da, dalga boyu dağılımlı x-ışını detektörleriyle karşılaştırıldığında, nispeten zayıf enerji çözünürlüğüne ve düşük bollukta bulunan elementlere karşı duyarlılığa sahiptirler ( WDS ) çoğu elektron probu mikroanalizöründe ( EPMA ). Cihaz düşük vakum modunda çalışamıyorsa, geleneksel SEM’lerde çalışma için elektriksel olarak yalıtkan numunelere elektriksel olarak iletken bir kaplama uygulanmalıdır.
Kullanıcı Kılavuzu – Numune Toplama ve Hazırlama
Numunelerin doğasına ve gerekli verilere bağlı olarak, SEM analizi için numune hazırlama minimal veya ayrıntılı olabilir. Asgari hazırlık, SEM odasına sığacak bir numunenin alınmasını ve elektriksel olarak yalıtkan numunelerde yük birikmesini önlemek için bir miktar yerleştirmeyi içerir. Elektriksel olarak yalıtkan numunelerin çoğu, genellikle karbon, altın veya başka bir metal veya alaşım gibi ince bir iletken malzeme tabakası ile kaplanır. İletken kaplamalar için malzeme seçimi, elde edilecek verilere bağlıdır: element analizi bir öncelik ise karbon en çok arzu edilirken, metal kaplamalar yüksek çözünürlüklü elektron görüntüleme uygulamaları için en etkilidir. Alternatif olarak, elektriksel olarak yalıtkan bir numune, “düşük vakum” işlemi yapabilen bir cihazda iletken bir kaplama olmaksızın incelenebilir.
